第四章 浸提、分离、精制、浓缩与干燥
第一节 浸提
一、浸出过程与影响因素
1.中药的浸出过程
(1)浸润与渗透;
(2)解吸与溶解;
(3)扩散。
2.影响浸提的主要因素
(1)药材粒度;
(2)药材成分;
(3)浸提温度;
(4)浸提时间;
(5)浓度梯度;
(6)溶剂用量;
(7)溶剂pH;
(8)浸提压力;
(9)新技术应用：超临界流体提取、超声波提取、微波加热提取等。
二、常用的浸提溶剂与浸提辅助剂
1.常用的浸提溶剂
(1)水：
优点：极性溶剂，安全价廉，溶解范围较广。生物碱盐类、苷类、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分，以及鞣质、蛋白质、树胶、果胶、黏液质、色素、淀粉等，均可被水浸出。
缺点：浸出选择性差，可浸出大量杂质，浸提液滤过、纯化困准，易霉变，也能引起某些有效成分的水解。
(2)乙醇：
优点：极性有机溶剂，能与水以任意比例混溶。
既可溶解极性成分，也能溶解亲脂性成分。
适当浓度的乙醇可减少水溶性杂质的浸出。
90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等;
70%～90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、某些苷元等;
50%～70%乙醇适于浸提生物碱、苷类等;
50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐等;
40%以上，能延缓酯类、苷类等成分的水解，增加制剂的稳定性;
20%以上，具有防腐作用。
(3)其他溶剂：
①丙酮可与水以任意比例混溶，常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水;
②三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚等非极性溶剂，可用于挥发油、亲脂性物质的浸提、分离，或用于浸提液脱脂。也可在纯化精制时应用。
2.浸提辅助剂
(1)酸：
水或醇中加酸可促进生物碱的浸出，酸也可使某些以钙盐形式存在于植物中的有机酸游离，便于有机溶剂浸提。
常用硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。
(2)碱：
加碱可增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。
常用氢氧化铵(氨水)、碳酸氢钠、碳酸钠等，氢氧化钠碱性过强，易破坏成分，一般不使用。
三、常用浸提方法
1.煎煮法
优点：浸提范围广，可杀死微生物和酶。
缺点：浸出杂质较多，为后续工艺带来不便。
水煎出液易霉败，应及时处理。
适用于：能溶于水，且对湿、热较稳定的有效成分的浸提。
2.浸渍法
溶剂：不同浓度的乙醇或白酒。
适用于：黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。
不适用于：贵重药材、毒性药材及制备高浓度的制剂。
(1)冷浸渍法：可直接制得药酒和酊剂。将浸渍液浓缩、处理，可用于制备其他制剂。
(2)热浸渍法。
(3)重浸渍法：即多次浸渍法，可减少因药渣吸附浸出液所致药效成分的损失。
3.渗漉法
溶剂：不同浓度的乙醇或白酒。
优点：属于动态浸提，有效成分浸出完全。
适用于：贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材的提取。
不适用于：新鲜药材、易膨胀的药材、无组织结构的药材。
(1)单渗漉法：操作过程是：①粉碎;②润湿;③填装;④加液、排气;⑤浸渍;⑥渗漉。
(2)重渗漉法：可以提高渗漉液浓度，避免了因加热浓缩有效成分的分解或挥发损失，成品质量好，且溶剂用量少，提取效率高。
4.回流法
优点：提取较渗漉法省时。
缺点：回流热浸法因提取液受热时间较长，只适用于热稳定的药材成分的浸出。
所用药材通常制为粗粉、最粗粉或薄片。
(1)回流热浸法。
(2)回流冷浸法：溶剂用量少，且可循环更新。
5.水蒸汽蒸馏法
适用于：含挥发性成分的药材。
(1)水中蒸馏(共水蒸馏)：蒸馏分取挥发性成分时，还可以得到药材的煎煮液，习称“双提法”。
(2)水上蒸馏：适于少量而不收集水煎液的药材中挥发性成分的蒸馏提取。
(3)通水蒸气蒸馏：高压蒸汽直接通入药材的蒸馏提取方法。
6.超临界流体提取法
超临界流体系指处于临界温度(Tc)与临界压力(Pc)以上的流体。
优点：超临界流体既具有类似气体低黏度、高扩散系数，又具有接近于液体的高密度和良好的溶解能力。
①提取速度快，效率高;
②提取温度低，无氧，药材成分不易分解;
③可选择性地提取药材中的成分;
④工艺简单，溶剂可以循环利用。
适用于：亲脂性、相对分子质量较低的物质或热敏性、易氧化的有效成分的提取。
若用于提取极性或相对分子质量较大的物质，则需加夹带剂或升高压力。
最常用的超临界流体：CO2。
练习题
配伍选择题
A.浸渍法
B.渗漉法
C.水蒸气蒸馏法
D.超临界流体提取法
E.煎煮法
贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材的提取宜采用
『正确答案』B
有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用
『正确答案』E
最佳选择题
制备金银花糖浆，处方中金银花的提取方法为
A.煎煮法与浸渍法
B.回流法与煎煮法
C.渗漉法与温浸法
D.水蒸气蒸馏法与煎煮法√
E.超临界流体提取法与水蒸气蒸馏法
『正确答案』D
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